水质分析中常规无机项目检测都有哪些

高锰酸盐

1、水质高锰酸盐指数测定问题

问题描述：新手，刚接触水质监测，高锰酸盐指数测定存在问题： 

在高锰酸盐指数测定时要标定溶液： 

吸取 100.0mL 纯水于 250mL 锥形瓶中，加 5mL 硫酸溶液(1+3)，于 80℃~85℃恒温 水浴中加热 5min，取出后用移液管向锥形瓶中加 10.00mL 草酸钠标准储备 液，用待标定贮备液滴定至溶液由无色刚转成微红色并保持 30s 不褪 色为终点，同时做空白试验，记录标定时贮备液终读数。 

这个同时做空白试验怎么做，已经用纯水用来标定了，空白怎么弄？ 

解答：空白试验就按照上述步骤做，记录下滴定的值 V1,此时在向锥形瓶中加入 10mL 草酸钠溶液，此时如果温度低的话应水浴加热至水温 85℃左右，（因为草酸钠在这个温度是反应的），再用溶液滴定，记录 V2。

如果你的样品没有稀释，直接用 V2进行计算，如果你稀释了，两个体积都要用，用标准上*二个公式计算。

空白的高低对环境标样的考核和需要稀释的水样影响甚大，因此必须取 100ml 不含**物的纯水同步进行空白试验；只有在取 100ml 水样分析时才影响不大。 

2、高锰酸盐指数空白值如何使用？ 

问题描述：滴定法一般用减去空白滴定值吗？看的标准上公式没有减空白滴定值，只有稀释空白滴定的值才参与计算，求知道的人能够解答下。 

解答：取 100mL 水样不减，但凡少于 100mL 时须减去稀释补加水的空白，如取 50mL 水样时须减去 50mL 稀释补加水的空白。 

3、关于耗氧量使用的标定中，要求两人八平行的困惑。 

问题描述：GB/T5750.7 里面对标定的描述是：吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中，加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。*自滴定管中加入约24ml，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于 55℃。记录用量。 

问题 1：国标里面直接要较正 K 值，还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定？

国标里面每批次实验都要做 K 值，草酸钠比较稳定，比较不稳定，浓度会变化。草酸钠是准确的，变化不大不用再标定。

问题 2：都说不稳定，GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，

保留四位有效数字只有较后一位不一样。可以说还是比较稳定了。 

是这样说没错，像直接买的滴定液（1/5 的 0.1mol/L 的浓度）证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定，保存得当还是可以保存一段时间的，像**标液*挥发保存得到在不长时间内也是准确的。 

问题 3：GB/T601 里面标定要求双人 8 平行较差不大于 0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是 EDTA-2Na 的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。 

GB/T 601 里面的有些标液标定难做的，我们是直接购买标液的。了解过其他实验室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的，也都是用购买有证标液的。

4、硫化物标准溶液和标准样品如何稀释？ 

问题描述：较近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 

（1）做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？ 

（2）实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》*四版书进行的？

（3）如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好，

因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得较后两点偏低。 

用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。 

解答： 

（1）标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。较重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。 

（2）硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。 

（3）样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。